那都不是事儿之——原子探针实验

目前,原子探针都是由Ametek的子公司Cameca生产的,全球仅此一家。

最新一代原子探针 LEAP 5000 R/XR拥有电和激光两种模式,也就是说可以一台机器分析导体和非导体样品。有人会问,激光模式也可以分析导体样品啊,关于激光模式的问题,Dr. Lu 会在以后的文章中详细讨论。

首先说电模式下的原子探针实验,也就是LEAP R。 电模式可以用来分析导体样品或者高电导率的半导体材料(后一种材料工业中通常选激光模式)。

电模式原子探针实验的问题:

首先,质谱图分辨率不够好,换句话说,在分析样品元素成分时,会不准确,甚至产生错误成分分析结果。为了解决这个问题,LEAP 5000配备lereflectron来提高质谱分辨率。但是,因为reflectron的存在,使得实验分析时间加长,比未使用的原子探针分析时间长5倍左右。还有,最新测试表明,由于reflectron的存在,还会影响空间解析度,也就是分析出来的3D图像结果有偏差。如果,想要测量原子位置对于材料样品性能的分析,这点也是不容忽略的。 所以,在做实验时,首先要考虑的就是这个仪器的配置是否能出想要的分析结果。

电模式第二个问题,就是分析失败概率明显高与激光模式。因为,电模式是通过瞬间提高样品的电场来激发样品表面原子脱离样品,从而在时间上实现可控场蒸发。但是,如果样品硬度不够,或者很脆,有时就不仅仅是样品表面原子脱落,而是一大部分样品直接飞出,致使实验失败,就是常说的“针断了”,一般断裂过程,会产生电弧,也叫做“flash”。 想要提高实验成功率,可以选用低蒸发速率(evaporation rate),LEAP 中就是 at/s(多少个原子每秒),代价就是分析时间比较长。还有,可行的方法就是升高分析仓温度(base temperature),越低的温度,需要的电场能越大,所以也就越容易断。但提高温度,会对元素成分比造成影响,所以,首先要进行温度测试,选定哪个温度范围内引起的成分波动是可接受的。

因为半导体材料的迅猛发展及应用,激光模式的原子探针现在应用也越来越广。它克服了传统电模式只能分析导体的限制,而且,实验成功率也明显高与电模式的原子探针。

通常做激光模式原子探针,着重要注意的参数:分析舱温度,激光能量和波长(如果可变的话),通常选用UV。因为激光模式是通过提高样品局部温度来激发场蒸发,样品温度的变化,通常会带来许多意象不到的影响。 例如,原子的随机热运动加剧,致使重建的3D结果不准确。还有可能引起样品局部热扩散等效应。

分析舱温度,对于最后分析出来的成分比很重要,首先选用不同的温度来分析样品,根据真实样品成分比,来选定合适的分析温度。通常分析舱温度要低于80K。

激光能量是越低越好,可以降低样品温度的变化,从而降低温度对实验结果的影响。但是,激光能量小,需要的电场能量就会增加,也就提高了断针的可能性。而且,激光能与电场能的比值关系,还会对最终分析出来的元素成分比造成影响。所以,也要像温度一样,测试不同的激光能来进行测试,从而选定合适的能量来分析样品。

最后,如果激光波长可变,通常选用UV来分析样品。经实验表明,用UV光获得的质谱分辨率,明显好与IR等波长。

激光模式分析不能用于分析金属合金材料,因为,原子探针实验测量的成分比跟实际成分相差很大。通常,不能满足对样品成分量化的要求。

英文版APT guide将在下周发布。

图片源自:http://www.cameca.com/instruments-for-research/leap-hr.aspx

 

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Dr. Lu

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